流体包裹体显微测温分析是在加拿大里贾纳大学（University of Regina）地质系地质流体实验室进行，研究采用英国产Linkam THMS 600型地质用冷-热台，并与Olympus BX 51显微镜相连。测试前，使用合成的CO2-H2O(CO2融化温度为–56.6°C) and H2O (冰点温度为0 °C，超临界温度为374.1°C)流体包裹体对冷热台进行校正。测温时，使用的温度范围为-180 – 400 °C，冰点温度(Tm-ice)、CO2相融化温度(Tm-CO2)、CO2水合物融化温度(Tm-Cl)，及CO2相均一温度(Th-CO2)的测试精度为± 0.2 °C，流体包裹体均一温度(Th)的测试精度为± 2 °C。 根据包裹体显微测温数据，采用软件“FLUIDS”计算流体包裹体的等容线(Bakker, 2003)。将水溶液流体包裹体看作为H2O-NaCl体系，并使用“BULK”软件，根据均一温度和盐度计算流体密度（根据Bodnar 等, 1993的经验状态方程）。然后根据Bodnar and Vityk, (1994)的经验状态方程，使用“BISOC”软件来计算等容线。对于含CO2流体包裹体，将其视作H2O-NaCl-CO2体系，使用“Flincor”软件(Bowers and Helgeson, 1983)和Brown and Lamb (1989)的等式来计算流体包裹体的成分和温压条件。 激光拉曼测试是在加拿大里贾纳大学（University of Regina）地质系地质流体实验室进行，使用的仪器为英国产的RM2000 Renishaw型激光拉曼光谱仪，用于分析单个流体包裹体中的气体和流体的成分。使用Ar原子激光器，波长514nm，物镜放大倍数为50倍，使用的光栅为1800 gr/mm。
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2020年，白云母的挑选在河北省诚信服务有限公司完成，采用常规方法将样品粉碎至20目以上，并在双目镜下从每个样品中挑选出200 mg左右的白云母，白云母的纯度大于99%。挑选出来的样品首先送往中国原子能科学研究院49-2反应堆B4孔道进行中子照射，用纯铝铂纸将白云母样品包成6 mm大小的球形，封闭于石英玻璃瓶中，并用0.5 mm厚的Cd皮包裹，照射时长为30小时，快中子通量为2.2576×1018。同时对纯物质CaF2和K2SO4进行同步照射,得出校正因子为：(36Ar/37Ar)Ca=0.000271，(39Ar/37Ar)Ca=0.000652，(40Ar/39Ar)k=0.00703。照射后的样品经冷却，装入样品架中经密封去气后，装入系统。 样品DY02被送往北京大学造山带与地壳演化教育部重点实验室进行Ar-Ar定年测试，测试采用的仪器为RGA10型质谱仪，详细的测试过程见Hall and Farrell (1995)。质谱仪记录5组Ar同位素信号，信号强度单位为Mv，每个三次测试就测一次空白样，数据处理的详细方法见Nomade 等 (2005)。样品14JM14和14JM15则被送往中国地质大学（武汉）进行Ar-Ar定年测试，试采用的仪器为Argus VI型质谱仪，详细的测试过程见Qiu 等 (2015)，数据处理的详细方法见Koppers (2002)
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2017年，Sr-Nd同位素分析在中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室MC-ICP-MS仪器上完成，利用阳离子树脂交换柱对Sr和Nd元素进行提取，盐酸作为淋洗液。实验过程具体描述见文献韦刚健 等, (2002)和Li 等, (2004)。87Sr/86Sr和143Nd/144Nd测试的比值分别通过86Sr/88Sr=0.119 4和146Nd/144Nd=0.721 9校正质量分流, 而87Sr/86Sr和143Nd/144Nd的报道比值则是分别通过NBS SRM 987标准87Sr/86Sr=0.710 25和Shin Etsu JNdi-1标准143Nd/144Nd =0.512 115进行校正(Yuan 等, 2010)。
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2017年，锆石分选在河北省诚信服务有限公司完成，将采集的样品(5 kg ±)清洗干净、破碎采用常规方法将样品粉碎至80目以上，并采用电磁选方法进行分选。在双目镜下挑选出晶形和透明度较好，无裂纹，粒径足够大的锆石颗粒作为测试对象。锆石制靶和阴极发光（CL）图像在重庆宇劲科技有限公司完成，将其置于DEVCON环氧树脂中，待固结后抛磨至锆石粒径的大约二分之一，使锆石内部充分暴露。锆石年龄测试在中国科学院广州地球化学研究所矿物学与成矿学重点实验室完成，使用仪器为LA-ICP-MS，仪器型号为Resolution M50 Agilent 7500a，厂家为Resonetics Agilent，光斑为29μm。采用He气作为剥蚀物质的载体。采用标准锆石 Plesovice（337.13±0.37 Ma，Sláma 等, 2008）和 Temora（416.6±1.0 Ma，Black 等, 2003）作为外标，元素含量采用NIST SRM610作为外标，29Si作为内标元素（锆石中SiO2含量为32.8%），详细分析方法见Yuan 等 (2004)；普通铅校正采用Andersen (2002)推荐的方法；锆石的同位素比值及微量稀土元素含量计算采用ICPMSDATECAL程序(Liu 等, 2010a; Liu 等, 2010b)，年龄计算及谐和图的绘制采用Isoplot 2006(Ludwig, 2004)。
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连云山岩体的主微量测试分析于2019年在核工业北京地质研究院完成。主量元素的测定采用X射线荧光光谱法（XRF），其过程大致如下：首先称取0.7g样品，然后加入适量硼酸高温熔融成玻璃片，最后在XRF（仪器型号为Philips PW2404型X荧光光谱仪）上氧化物含量。测定时经GSR-1（花岗岩）标样监控，使主量元素分析精度优于5%。微量元素测定采用等离子质谱（ICPMS）法：首先称取50mg样品，用氢氟酸、硝酸敞开容器分解法与氢氟酸、硝酸密闭容器消解法相结合的方式对样品进行分解，并制成溶液，然后在ICP-MS上用内标法进行测定，分析精度优于10%。
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2019年，葛藤岭岩体的主微量测试分析在中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室完成，分析采用X射线荧光光谱法（XRF），仪器型号为Rigaku ZSX100e，主量元素分析精度优于5%，具体过程见李献华 和 刘颖, (2002)。微量元素分析采用等离子质谱（ICPMS）法，型号为Perkin-Elmer Sciex ELAN DRC-e，分析精度优于 5%，具体分析方法和过程可见刘颖 和 刘海臣（1996）和梁细荣 等,（2000）．
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锆石原位Lu-Hf同位素分析在中国科学院广州地球化学研究所同位素国家重点实验室完成，仪器为Neptune Plus MC-ICP-MS和RESOlution M-50 激光剥蚀系统。激光参数斑束45 μm，重复率8 Hz，能量80 mJ。He作为载气并加入少量氮气以提高样品信号。Penglai锆石作为标样用于测试中，其176Hf/177Hf为0.2828906 ± 10 (2σ, Li 等, 2010b)。分析点与U-Pb定年分析点为同一位置或者同一颗锆石的附近位置。具体分析方法见Wu 等, (2006a)。
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2019年，锆石分选在河北省诚信服务有限公司完成，将采集的样品(5 kg ±)清洗干净、破碎采用常规方法将样品粉碎至80目以上，并采用电磁选方法进行分选。在双目镜下挑选出晶形和透明度较好，无裂纹，粒径足够大的锆石颗粒作为测试对象。锆石制靶和阴极发光（CL）图像在重庆宇劲科技有限公司完成，将其置于DEVCON环氧树脂中，待固结后抛磨至锆石粒径的大约二分之一，使锆石内部充分暴露。锆石年龄测试在中国科学院广州地球化学研究所矿物学与成矿学重点实验室完成，使用仪器为LA-ICP-MS，仪器型号为Resolution M50 Agilent 7500a，厂家为Resonetics Agilent，光斑为29μm。采用He气作为剥蚀物质的载体。采用标准锆石 Plesovice（337.13±0.37 Ma，Sláma 等, 2008）和 Temora（416.6±1.0 Ma，Black 等, 2003）作为外标，元素含量采用NIST SRM610作为外标，29Si作为内标元素（锆石中SiO2含量为32.8%），详细分析方法见Yuan 等 (2004)；普通铅校正采用Andersen (2002)推荐的方法；锆石的同位素比值及微量稀土元素含量计算采用ICPMSDATECAL程序(Liu 等, 2010a; Liu 等, 2010b)，年龄计算及谐和图的绘制采用Isoplot 2006（Ludwig, 2004）。
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2017年，将硫化物单矿物与氧化亚铜在真空状态下加热，进行氧化反应，生成二氧化硫，再用德国产Finnigan MAT-251气体同位素质谱仪分析硫同位素组成，其34S测定值的精确度好，相对误差为±0.2‰，相对标准为V-CDT。 将样品在溶解之前用Milli-Q水超声清洗。烘干以后称取约50 mg左右的样品，完全溶解在1:1的HNO3+HCl的混合酸中。然后蒸干样品，加入三次0.2 mL的2N HBr，分别蒸干。之后再次溶解在HRb+HNO3的混合酸中，两次通过50 μL的AG1X8（200～400目）阴离子交换树脂来分离纯化铅。然后将样品连同硅胶和磷酸一起点在Re单带上(Gerstenberger and Haase, 1997)。测试所用仪器为Isoprobe-T表面热电离质谱仪，分析精度为206Pb/204Pb为0.2%，207Pb/204Pb 为0.2%，208Pb/204Pb为0.5%。测试结果通过NBS981标样来校正分馏，标样的标准值据为206Pb/204Pb=16.937±0.002 (2σ)，207Pb/204Pb=15.457±0.002 (2σ)和208Pb/204Pb=36.611±0.004 (2σ)(Todt 等, 1996)。 石英的氧同位素分析采用传统的BrF5分析方法(Clayton and Mayeda, 1963)，用 BrF5与含氧矿物在真空和高温条件下反应提取矿物氧，在700℃与石墨棒反应转化成CO2气体，分析精度为±0.2‰，相对标准为V-SMOW。石英流体包裹体中 H 同位素分析采用Zn分解法。选取40 – 60目的纯净石英样品，在150℃低温下真空去气4小时以上，以彻底除去表面吸附水和次生包裹体水，然后在400℃高温下爆裂取水，并与金属锌反应生成H2，分析精度为±0.2‰，相对标准为V-SMOW。
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2017年，在详细的岩相学和成矿期次划分的基础上，选取了20个薄片，在镜下先将需要测试的矿物圈定出来，并拍摄显微照片用于在实验时找到对应矿物点的位置。然后对抛光的薄片进行喷碳，并随后进行电子探针（EMPA）测试，本文的电磁探针测试分两次进行，共测试了207个点。两次电子探针（EPMA）分析在用两种不同仪器进行，分别为中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室JEOL JXA-8100电子探针和中国科学院广州地球化学研究所矿物与成矿中科院重点实验室JEOL JXA-8230电子探针。JEOL JXA-8100的分析条件为：15kV加速电压，直径为5 μm电子束斑。JEOL JXA-8120的分析条件为：20kV加速电压，20 nA电流，束斑直径为1 μm。电子探针分析的主量元素包括As，Fe，Pb，Zn，Cu，Sb和S，微量元素包括Au，Ag，Se，Co，Bi，Ni，Cu，Sb，Zn，Pt，Pd和Te。JEOL JXA-8100和JEOL JXA-8230型电子探针对于金的检测限分别为409 ppm和259 ppm。
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白云母的挑选于2017年在河北省诚信服务有限公司完成，采用常规方法将样品粉碎至20目以上，并在双目镜下从每个样品中挑选出200 mg左右的白云母，白云母的纯度大于99%。挑选出来的样品首先送往中国原子能科学研究院49-2反应堆B4孔道进行中子照射，用纯铝铂纸将白云母样品包成6 mm大小的球形，封闭于石英玻璃瓶中，并用0.5 mm厚的Cd皮包裹，照射时长为30小时，快中子通量为2.2576×1018。同时对纯物质CaF2和K2SO4进行同步照射,得出校正因子为：(36Ar/37Ar)Ca=0.000271，(39Ar/37Ar)Ca=0.000652，(40Ar/39Ar)k=0.00703。照射后的样品经冷却，装入样品架中经密封去气后，装入系统。 样品DY02被送往北京大学造山带与地壳演化教育部重点实验室进行Ar-Ar定年测试，测试采用的仪器为RGA10型质谱仪，详细的测试过程见Hall and Farrell (1995)。质谱仪记录5组Ar同位素信号，信号强度单位为Mv，每个三次测试就测一次空白样，数据处理的详细方法见Nomade 等 (2005)。样品14JM14和14JM15则被送往中国地质大学（武汉）进行Ar-Ar定年测试，试采用的仪器为Argus VI型质谱仪，详细的测试过程见Qiu 等 (2015)，数据处理的详细方法见Koppers (2002)
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中国科学院西北生态环境资源研究院
0931-4967287
poles@itpcas.ac.cn
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