原位微区S同位素分析采用单点模式,为了解决分析过程中硫同位素比值的Down Hole分馏效应(Fu et al., 2016),选择采用大束斑(44 μm)和低频率(2 Hz)的激光条件,单次分析约剥蚀100个激光脉冲。同时配备了信号平滑装置(Hu et al., 2015),确保在低频率条件下获得稳定的信号。激光能量密度固定5.0 J/cm2。氮气被引入等离子体降低多原子离子干扰。硫同位素质量分馏采用SSB方法校正。为避免基体效应,黄铁矿采用黄铁矿参考物质PPP-1校正;黄铜矿样品采用国家黄铜矿标准物质GBW07268的粉末压片校正;以上样品δ34Sv-CDT推荐值请参考(Fu et al., 2016)。测试过程中,实验室内部磁黄铁矿参考物质SP-Po-01(δ34Sv-CDT=1.4±0.4 ‰),黄铜矿参考物质SP-CP-01(δ34Sv-CDT=5.5±0.3 ‰)和国际硫化银标准物质IAEA-S-2(δ34Sv-CDT=22.58±0.39 ‰)和IAEA-S-3(δ34Sv-CDT =-32.18±0.45 ‰)作为质量监控样品被重复分析,验证实验方法的准确性。载金黄铁矿的原位δ34S值为1.06‰~ 2.41‰,板岩中不载金黄铁矿的δ34S值为8.19‰~ 15.86‰,表明与成矿相关的硫来自深源,而不是围岩地层。
张林奎
氢、氧同位素组成测试由北京核工业地质研究院利用MAT-253质谱仪分析测试完成。首先将H、O同位素测试的样品在双目镜下进行挑选提纯,纯度达到99%以上,研磨至200目。本次氢同位素分析采用锌还原法测定,在低温下烘干去除吸附水和次生包裹体,加热至600℃从样品中提取原生流体包裹体的水,然后用Zn置换出水中的H并对H2进行质谱分析,氢同位素的分析精度为±1%。氧同位素采用硅酸盐及氧化物矿物中氧同位素组成的五氟化溴法测定,在500~680℃的真空条件下使 BrF5与样品反应,对产生的O2进行质谱分析,氧同位素的分析精度为±0.2%。H-O同位素值表明成矿流体主要来自变质地壳或地幔的活化,并有大气降水的加入,不同流体混合作用是控制含金硫化物沉淀的关键机制。
张林奎
云母Ar-Ar测年技术将选取的白云母样品粉碎、过筛、手工淘洗、重液分离、磁力分选和显微镜检查等获取白云母单矿物,选纯的矿物(纯度>99%)用超声波清洗。清洗后的样品被封进石英瓶中送核反应堆中接受中子照射。照射工作是在中国原子能科学研究院的“游泳池堆”中进行的,使用B4孔道,中子流密度约为2.65×1013n cm-2S-1。照射总时间为1440分钟,积分中子通量为2.30×1018n cm-2;同期接受中子照射的还有用做监控样的标准样:ZBH-25黑云母标样,其标准年龄为132.7±1.2Ma,K含量为7.6%。样品的阶段升温加热使用石墨炉,每一个阶段加热10分钟,净化20分钟。质谱分析是在多接收稀有气体质谱仪Helix MC上进行的,每个峰值均采集20组数据。所有的数据在回归到时间零点值后再进行质量歧视校正、大气氩校正、空白校正和干扰元素同位素校正。中子照射过程中所产生的干扰同位素校正系数通过分析照射过的K2SO4 和CaF2来获得,其值为:(36Ar/37Aro)Ca =0.0002398,(40Ar/39Ar)K=0.004782,(39Ar/37Aro)Ca =0.000806。37Ar经过放射性衰变校正;40K衰变常数λ=5.543×10-10年-1;计算的J值为0.003283。主成矿期热液载金绢云母40Ar-39Ar年龄为16.03±0.31 Ma,表明该矿床形成于中新世,明显不同于特提斯喜马拉雅金锑多金属成矿带中主要金矿床(形成于始新世)。
张林奎
流体包裹体观察和温度测试在Linkam THMS 600型冷热台及ZEISS偏光显微镜下完成。仪器的温度可测试范围为−196 - +600 °C。在−120~−70 °C温度区间的测定精度为±0.5 °C、在−70~+100 °C区间精度为±0.2 °C,在100~500 °C区间精度为±2 °C。采用美国 FLUID INC公司提供的人工合成流体包裹体样品对冷热台进行了温度标定。测试过程中,升温速率一般为1~5 °C/min,含CO2 包裹体相变点附近升温速率为0.2 °C/min,水溶液包裹体相变点附近的升温速率为0.2~0.5 °C/min,保证了相转变温度数据的准确可靠。西藏明赛矿区石英颗粒中流体包裹体显微测温数据用于反推金成矿时的流体盐度、压力以及限定金的沉淀时的流体温度。
张林奎
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